在復(fù)雜的樣品分析中,樣品中的雜質(zhì)可能會逐漸沉積在分析柱的填料上,導(dǎo)致柱效下降、壓力升高甚至柱堵塞。
保護(hù)柱柱芯能夠提前攔截這些雜質(zhì),使分析柱免受污染。例如,在環(huán)境水樣分析中,水中的懸浮顆粒、腐殖質(zhì)等雜質(zhì)如果沒有被保護(hù)柱去除,會不斷積累在分析柱前端,影響分析柱的分離性能。而保護(hù)柱可以有效阻止這些雜質(zhì)進(jìn)入分析柱,大大延長分析柱的使用時(shí)間。
可以對這些具有潛在化學(xué)破壞性的物質(zhì)進(jìn)行預(yù)處理。比如,在一些有機(jī)溶劑含量較高的樣品分析中,可能會存在一些酸性或堿性較強(qiáng)的雜質(zhì),這些雜質(zhì)可能會腐蝕分析柱的硅膠基質(zhì)填料。保護(hù)柱能夠先與這些物質(zhì)作用,保護(hù)分析柱的化學(xué)穩(wěn)定性,從而延長分析柱的使用壽命。
由于該保護(hù)柱柱芯的存在,分析柱始終處于相對清潔和穩(wěn)定的工作環(huán)境中。這使得分析柱的柱效、保留時(shí)間等性能參數(shù)能夠保持相對穩(wěn)定。在多次進(jìn)樣分析過程中,不會因?yàn)榉治鲋阅艿闹饾u變化而導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。例如,在藥物質(zhì)量控制的長期分析中,使用保護(hù)柱可以使分析柱的性能在整個(gè)分析周期內(nèi)保持良好,確保不同批次樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
能夠去除樣品中的干擾物質(zhì),避免這些物質(zhì)在分析柱中產(chǎn)生額外的峰或干擾目標(biāo)峰的分離。例如,在食品添加劑分析中,樣品中的一些色素、油脂等雜質(zhì)如果沒有被有效去除,可能會與目標(biāo)添加劑成分的峰重疊,影響定量分析的準(zhǔn)確性。保護(hù)柱可以將這些干擾物質(zhì)去除,提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
保護(hù)柱柱芯的測定步驟:
1.清洗保護(hù)柱芯:將保護(hù)柱芯放入容器中,用適當(dāng)?shù)娜軇?如甲醇或乙腈)清洗,以去除可能存在的污染物。
2.加入填料:將合適的填料(如C18或C8)加入保護(hù)柱芯中。通常,填料的量應(yīng)該是保護(hù)柱芯體積的2/3到3/4。
3.勻漿填料:使用移液器將溶劑加入保護(hù)柱芯中,然后用手指輕輕敲打容器,使填料均勻地分布在保護(hù)柱芯中。
4.抽真空:將保護(hù)柱芯放入真空干燥器中,抽真空至少15分鐘,以去除填料中的氣泡。
5.安裝保護(hù)柱芯:將裝填好的保護(hù)柱芯安裝在液相色譜柱的前端,確保連接緊密。
6.平衡色譜柱:將液相色譜柱與輸液系統(tǒng)連接,用適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相平衡色譜柱,確?;€穩(wěn)定。